固體液體絕緣材料體積和表面電阻率試驗(yàn)方法

GB 1410—89代替 GB 1410—78

本標(biāo)準(zhǔn)等效采用標(biāo)準(zhǔn)IEC 93《固體絕緣材料體積電阻率和表面電阻率試驗(yàn)方法》（1980年版）。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體絕緣材料體積電阻率和表面電阻率的試驗(yàn)方法。這些試驗(yàn)方法包括對(duì)固體絕緣材料體積電阻和表面電阻的測(cè)定程序及體積電阻率和表面電阻率的計(jì)算方法。

體積電阻和表面電阻的試驗(yàn)都受下列因素影響：施加電壓的大小和時(shí)間；電極的性質(zhì)和尺寸；在試樣處理和測(cè)試過程中周圍大氣條件和試樣的溫度、濕度。

2 術(shù)語

2.1 體積電阻

在試樣的相對(duì)兩表面上放置的兩電極間所加直流電壓與流過兩個(gè)電極之間的穩(wěn)態(tài)電流之商；該電流不包括沿材料表面的電流。在兩電極間可能形成的極化忽略不計(jì)。

2.2 體積電阻率

在絕緣材料里面的直流電場(chǎng)強(qiáng)度與穩(wěn)態(tài)電流密度之商，即單位體積內(nèi)的體積電阻。

2.3 表面電阻

在試樣的某一表面上兩電極間所加電壓與經(jīng)過一定時(shí)間后流過兩電極間的電流之商；該電流主要為流過試樣表層的電流，也包括一部分流過試樣體積的電流成分。在兩電極間可能形成的極化忽略不計(jì)。

2.4 表面電阻率

在絕緣材料的表面層的直流電場(chǎng)強(qiáng)度與線電流密度之商，即單位面積內(nèi)的表面電阻。

3 說明

3.1 通常，絕緣材料用于電氣系統(tǒng)的各部件相互絕緣和對(duì)地絕緣，固體絕緣材料還起機(jī)械支撐作用。一般希望材料有盡可能高的絕緣電阻，并具有合適的機(jī)械、化學(xué)和耐熱性能。

3.2 體積電阻率可作為選擇絕緣材料的一個(gè)參數(shù)，電阻率隨溫度和濕度的變化而顯著變化。體積電阻率的測(cè)量常常用來檢查絕緣材料是否均勻，或者用來檢測(cè)那些能影響材料質(zhì)量而又不能用其他方法檢測(cè)到的導(dǎo)電雜質(zhì)。

3.3 當(dāng)直流電壓加到與試樣接觸的兩電極間時(shí)，通過試樣的電流會(huì)指數(shù)式地衰減到一個(gè)穩(wěn)定值。電流隨時(shí)間的減小可能是由于電介質(zhì)極化和可動(dòng)離子位移到電極所致。對(duì)于體積電阻率小于10¹⁰Ω·m的材料，其穩(wěn)定狀態(tài)通常在1 min 內(nèi)達(dá)到。因此，要經(jīng)過這個(gè)電化時(shí)間后測(cè)定電阻。對(duì)于電阻率較高的材料，電流減小的過程可能會(huì)持續(xù)幾分鐘、幾小時(shí)、幾天，因此需要用較長的電化時(shí)間。如果需要的話，可用體積電阻率與時(shí)間的關(guān)系來描述材料的特性。

3.4 由于體積電阻總是要被或多或少地包括到表面電阻的測(cè)試中去，因此只能近似地測(cè)量表面電阻，測(cè)得的表面電阻值主要反映被測(cè)試樣表面污染的程度。所以，表面電阻率不是表征材料本身特性的參數(shù)，而是一個(gè)有關(guān)材料表面污染特性的參數(shù)。

當(dāng)表面電阻較高時(shí)，它常隨時(shí)間以不規(guī)則的方式變化。測(cè)量表面電阻通常都規(guī)定1min的電化時(shí)間。

4 電源

電源為直流穩(wěn)壓電源，試驗(yàn)電壓通常為100V、250V、500V、1000V，電壓誤差應(yīng)小于±5%。

在某些情況下，試樣的電阻與施加電壓的極性有關(guān)。若電阻與極性有關(guān)，應(yīng)該在報(bào)告中注明，并以兩次電阻值的幾何平均值作為結(jié)果。

5 測(cè)量方法和精度

5.1 方法

測(cè)量高電阻常用的方法是直接法和比較法。

直接法是測(cè)量加在試樣上的直流電壓和流過試樣的電流而求得試樣電阻。直接法主要有檢流計(jì)法（見附錄中A1.1條）和直流放大法（高阻計(jì)法，見附錄中A1.2 條）；比較法主要有檢流計(jì)法（見附錄中A2.1條）和電橋法（見附錄中A2.2條）。

5.2 精度

對(duì)于大于10¹⁰Ω的電阻，儀器誤差應(yīng)在±20%的范圍內(nèi)；對(duì)于不大于10¹⁰Ω的電阻，儀器誤差應(yīng)在±10%的范圍內(nèi)。

5.3 保護(hù)

測(cè)量儀器用的絕緣材料一般只具有與被測(cè)材料差不多的性能。試樣的測(cè)試誤差可以由下列原因產(chǎn)生：

a. 外來寄生電壓引起的雜散電流。通常不知道它的大小，并且有漂移的特點(diǎn)；

b. 測(cè)量線路的絕緣與試樣電阻標(biāo)準(zhǔn)電阻器或電流測(cè)量裝置的并聯(lián)。

使用高電阻絕緣材料可以改善測(cè)量誤差，但這種方法將使儀器昂貴而又笨重，而且對(duì)高阻值試樣的測(cè)量仍不能得到滿意的結(jié)果。較為滿意的改進(jìn)方法是使用保護(hù)技術(shù)，即在所有主要的絕緣部位安置保護(hù)導(dǎo)體，通過它截住了各種可能引起誤差的雜散電流；將這些導(dǎo)體聯(lián)接在一起組成保護(hù)系統(tǒng)，并與測(cè)量端形成一個(gè)三端網(wǎng)絡(luò)。當(dāng)線路連接恰當(dāng)時(shí)，所有外來寄生電壓的雜散電流被保護(hù)系統(tǒng)分流到測(cè)量電路以外，這就可大大減少產(chǎn)生誤差的可能性。

圖1給出了各不同測(cè)試方式的保護(hù)系統(tǒng)的使用方法。

在系統(tǒng)的保護(hù)端和被保護(hù)端之間存在的電解電勢(shì)、接觸電勢(shì)或熱電動(dòng)勢(shì)較小時(shí)，均能補(bǔ)償?shù)簦顾鼈冊(cè)跍y(cè)量中不引起顯著誤差。

在電流測(cè)量中，由于被保護(hù)端和保護(hù)端之間的電阻與電流測(cè)量裝置并聯(lián)可能產(chǎn)生誤差，因此前者至少應(yīng)為電流測(cè)量裝置輸入電阻的10倍，為100倍。在電橋法測(cè)量中，保護(hù)端與測(cè)量端帶有大致相同的電位，但電橋中的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)電阻與不保護(hù)端和保護(hù)端之間的電阻并聯(lián)，因此，后者至少為標(biāo)準(zhǔn)電阻的10倍，100倍。

在開始測(cè)試前先斷開電源和試樣的連線進(jìn)行一次測(cè)量，此時(shí)設(shè)備應(yīng)在它的靈敏度許可范圍內(nèi)指示無窮大的電阻?？捎靡恍┮阎档臉?biāo)準(zhǔn)電阻來檢查設(shè)備運(yùn)行是否良好。

a 測(cè)量體積電阻率 b 測(cè)量表面電阻率

圖1 測(cè)量體積電阻率和表面電阻率時(shí)的基本聯(lián)接法

1—電極①；2—電極②；3—電極③；4—試樣

6 試樣與電極配置

6.1 體積電阻率

為了測(cè)定體積電阻率，使用的保護(hù)系統(tǒng)應(yīng)能抵消由表面電流引起的誤差。對(duì)表面泄漏可忽略的試樣，在測(cè)量體積電阻時(shí)可以去掉保護(hù)。

圖2 平板試樣的電極配置

1—電極①；2—電極②；3—試樣；4—電極③

圖3管狀試樣的電極配置

1—電極③；2—電極②；3—電極①；4—試樣

在被保護(hù)電極與保護(hù)電極之間的試樣表面上的間隙寬度要均勻，并且在表面泄漏不致引起測(cè)量誤差的條件下間隙應(yīng)盡可能窄，實(shí)際使用時(shí)zui小為1mm。

圖2、圖3給出了在三極裝置的配置。測(cè)量體積電阻時(shí)，電極①為被保護(hù)電極（測(cè)量電極），電極②為保護(hù)電極，電極③為不保護(hù)電極。測(cè)量電極的直徑d1或長度l1應(yīng)至少為試樣厚度的10倍，實(shí)際使用時(shí)通常zui小為25mm。不保護(hù)電極的直徑d4（或長度l4）和保護(hù)電極的外徑d3（或保護(hù)電極兩外緣的長度l3）應(yīng)該等于保護(hù)電極內(nèi)徑d2（或保護(hù)電極兩內(nèi)緣的長度l2）加上至少兩倍的試樣厚度。推薦使用d1（l1）=50mm，d2（l2）=54mm，d3（l3）=d4（l4）=74mm。

6.2 表面電阻率

為測(cè)定表面電阻率，使用的保護(hù)系統(tǒng)應(yīng)盡可能地抵消體積電阻引起的影響。圖2、圖3中電極①為被保護(hù)電極，電極③為保護(hù)電極，電極②為不保護(hù)電極。表面電阻可在電極①和②之間測(cè)量，但這時(shí)測(cè)得的值包括了一部分體積電阻。要消除體積電阻的影響，則保護(hù)間隙g至少應(yīng)為試樣厚度的兩倍，實(shí)際使用時(shí)，至少為1mm。被保護(hù)電極直徑（或長度）至少為試樣厚度的10倍，實(shí)際使用時(shí)，至少為25mm。推薦使用d₁（l₁）=50mm，d₂（l₂）=60mm，d₃（l₃）=d₄（l₄）=80mm。

7 電極材料

7.1 概述

電極材料是用于改善金屬塊電極與試樣的接觸而施加于試樣表面的導(dǎo)電材料。電極材料應(yīng)容易加到試樣上，能與試樣表面緊密接觸，且不致因電極電阻或?qū)υ嚇游廴径a(chǎn)生可觀的誤差。在試驗(yàn)條件下，電極材料應(yīng)能耐腐蝕。下面是一些可采用的電極材料。

如有必要可使用兩種不同的電極材料或兩種不同使用方法來了解電極材料是否會(huì)產(chǎn)生可觀誤差。

7.2 真空鍍膜和金屬噴鍍電極

真空鍍膜電極是在真空下將金屬噴鍍到試樣表面上形成的電極。金屬噴鍍電極是將低熔點(diǎn)金屬噴鍍到試樣上形成的電極。這樣的電極一加到試樣上后，即可進(jìn)行試驗(yàn)。電極是多孔性的。因此，可將噴有金屬電極的試樣進(jìn)行預(yù)處理。使用這種電極材料時(shí)，試樣應(yīng)不受離子轟擊或真空處理的影響。

7.3 液體電極

圖4表示了使用液體電極的裝置，構(gòu)成上電極的液體應(yīng)被框住，例如用不銹鋼環(huán)來框住。每個(gè)環(huán)的下面邊緣在不接觸液體的一邊被削成銳邊。導(dǎo)電液體為汞，因汞蒸氣有毒，故不推薦長期使用或高溫下使用汞，液體電極往往能得到滿意的結(jié)果。

圖4 液體電極配置

1—電極①；2—電極②；3—電極③；4—試樣

7.4 膠體石墨

分散在水中或其他合適媒質(zhì)中的膠體石墨按所規(guī)定的電極形狀仔細(xì)地刷到試樣表面即可得到膠體石墨電極。這種電極是多孔性的。涂敷后試樣仍可進(jìn)行預(yù)處理（若膠體石墨的溶劑為水，則不容許進(jìn)行浸水甚至受潮試驗(yàn)）。這種電極特別適用于濕度-電阻、溫度-電阻關(guān)系的試驗(yàn)。使用這種電極材料時(shí)，溶劑對(duì)試樣應(yīng)無影響。

7.5 導(dǎo)電橡皮

導(dǎo)電橡皮可作電極材料，它的優(yōu)點(diǎn)是使用方便。由于只是在測(cè)定時(shí)才加電極到試樣上，因而它不妨礙試樣的條件處理。導(dǎo)電橡皮的體積電阻率為不大于10Ω·m，邵氏硬度為40～60（A表），使用時(shí)壓力為0.01MPa左右。

7.6 金屬箔

金屬箔可粘貼在試樣表面形成電極，普遍使用的金屬箔為鉛、鉛銻、退火鋁箔和錫箔。通常以極少量的精煉凡士林、硅脂、硅油、電容器油以及其他合適的材料作為粘貼劑將金屬箔粘貼到試樣上去，也可以使用以下組分的導(dǎo)電粘合劑。

分子量為600的無水聚乙二醇800份質(zhì)量比

水 200份質(zhì)量比

軟肥皂 1份質(zhì)量比

氯化鉀 10份質(zhì)量比

將粘有粘合劑的金屬箔放于試樣表面后，用軟物以均勻的力自箔中心向邊緣擠壓，以消除一切皺褶、氣泡，并將多余的粘合劑擠走。

7.7 導(dǎo)電銀漆

它具有和本標(biāo)準(zhǔn)7.4條相同的用法和優(yōu)點(diǎn)，且比膠體石墨有更小的接觸電阻。

8 試樣

試樣應(yīng)比電極的zui大尺寸每邊多至7mm。每組試樣至少3個(gè)。

除非另有要求，試樣均采用原厚度。

9 試樣操作與安放

為了使電極之間、測(cè)量極與地之間的雜散電流對(duì)測(cè)試儀器的讀數(shù)沒有明顯的影響，測(cè)試時(shí)加電極到試樣上和安放試樣時(shí)均要極為仔細(xì)，以免形成對(duì)測(cè)試結(jié)果有影響的雜散電流通道。

測(cè)量表面電阻時(shí)，除非另有協(xié)議或規(guī)定，不要清洗及處理表面，也不要用手或其他任何東西觸及。

10 條件處理

試樣的預(yù)處理?xiàng)l件取決于被測(cè)材料，這些條件在材料規(guī)范中規(guī)定。

推薦使用GB 10580《固體絕緣材料在試驗(yàn)前和試驗(yàn)時(shí)采用的標(biāo)準(zhǔn)條件》中規(guī)定的預(yù)處理方法?？墒褂酶视?水溶液潮濕箱進(jìn)行濕度預(yù)處理。

測(cè)試條件應(yīng)與預(yù)處理?xiàng)l件盡可能地一致，有些時(shí)候（如浸水處理）不能保持預(yù)處理?xiàng)l件和測(cè)試條件一致時(shí)，則應(yīng)在從預(yù)處理環(huán)境中取出后盡可能短的時(shí)間內(nèi)完成測(cè)試。一般不超過5min。

11 試驗(yàn)程序

試樣按本標(biāo)準(zhǔn)第6、7、8、9、10章處理和準(zhǔn)備試驗(yàn)。

除非另有規(guī)定，在測(cè)量電極范圍內(nèi)沿直徑方向測(cè)量三點(diǎn)試樣的厚度，以三點(diǎn)的算術(shù)平均值作為試樣厚度，測(cè)量誤差不大于1%。

11.1 體積電阻

在測(cè)試前應(yīng)使試樣具有電介質(zhì)的穩(wěn)定狀態(tài)，即試樣不帶有剩余電荷。

如有必要，可通過測(cè)量如圖2、圖3中的電極①和電極③間的短路電流I0來觀察試樣剩余電荷狀態(tài)，該短路電流達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定值時(shí)，應(yīng)小于電化電流的穩(wěn)定值。由于短路電流的方向有可能改變，因此，即使短路電流為零，也要維持短路狀態(tài)到需要的時(shí)間，記下I0的方向和大小。

加上規(guī)定的直流電壓并同時(shí)開始計(jì)時(shí)，電化時(shí)間可從1min、2min、10min、50min、100min中選取。若試樣的電化電流很長時(shí)間達(dá)不到穩(wěn)定狀態(tài)，則記錄體積電化時(shí)間的函數(shù)關(guān)系。一般情況下，采用1min電化時(shí)間。

11.2 表面電阻

施加規(guī)定的直流電壓于同一表面的兩個(gè)電極之間（圖1b），電化1min后讀數(shù)。

12 試驗(yàn)結(jié)果

12.1 體積電阻率

休積電阻率按式（1）計(jì)算：

ρ_v=R_v·A/h …………………………………………（1）

式中：ρv——體積電阻率，Ω·m；

Rv——測(cè)得的試樣體積電阻，Ω；

A——測(cè)量電極的有效面積，m²，在附錄B中給出了某些電極裝置的有效面積A 的計(jì)算公式；

h——試樣的平均厚度，m。

對(duì)于某些高電阻率材料，電化以前的短路電流I0與電化穩(wěn)定電流相比不能忽略不計(jì)時(shí)，體積電阻應(yīng)按式（2）計(jì)算：

R_v=U_x/（I_a+I₀）………………………………………（2）

式中：Rv——體積電阻，Ω；

Ux——試驗(yàn)電壓，V；

Ia——電化后的穩(wěn)定電流，A；

I0——電化前的短路電流：A。

當(dāng)I0與Ia同向時(shí)使用負(fù)號(hào)，反之用正號(hào)。

12.2 表面電阻率

表面電阻率應(yīng)按式（3）計(jì)算：

ρ_s=R_s·p/g………………………………………（3）

式中：ρ_s——表面電阻率，Ω；

Rs——試樣的表面電阻，Ω；

p——所使用的特定電極裝置或測(cè)量電極裝置中，測(cè)量電極的有效周長，m，附錄B中給出了某些電極裝置中p的算法；

g ——兩電極之間的距離，m。

12.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)處理按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時(shí)行，若產(chǎn)品無此項(xiàng)規(guī)定，則取各試驗(yàn)值的幾何平均值作為zui終結(jié)果。

13 報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a. 材料的說明和標(biāo)志（名稱、型號(hào)、生產(chǎn)廠等）；

b. 試樣的形狀和尺寸；

c. 電極的形式、尺寸、材料；

d. 試樣的處理（清潔、預(yù)處理?xiàng)l件等）；

e. 試驗(yàn)條件（溫度、濕度）；

f. 測(cè)量儀器和方法；

g. 測(cè)試電壓和電化時(shí)間；

h. 測(cè)得的各個(gè)值和zui終結(jié)果；

i. 操作者和試驗(yàn)日期。

附 錄 A

幾種常用的測(cè)量方法

（參考件）

A1 直接法

A1.1 檢流計(jì)法

如圖A1所示，被測(cè)試的電阻Rx計(jì)算如下：

……………………………………（A1）

式中：Rx——試樣電阻，Ω；

U——試驗(yàn)電壓，V；

N——分流比；

a——檢流計(jì)偏轉(zhuǎn)數(shù)，用兩次讀數(shù)的平均值表示，mm；

Cg—檢流計(jì)常數(shù)，A/mm。

圖A1 檢流計(jì)直接測(cè)量原理圖

1—電源；2—保護(hù)電阻；3—電壓表；

4—試樣電阻；5—分流器；6—檢流計(jì)

A.1.2 高阻計(jì)法

高阻計(jì)法又稱直流放大法，它是將通過試樣的微弱電流經(jīng)過放大后，推動(dòng)指示儀表，故可測(cè)量較高的絕緣電阻。

通常在高阻計(jì)中，有數(shù)個(gè)數(shù)量級(jí)不同的標(biāo)準(zhǔn)電阻，以適應(yīng)測(cè)量不同數(shù)量級(jí)的Rx的需要，被測(cè)電阻可以直接讀出。高阻計(jì)法一般可測(cè)10¹⁷Ω以下的絕緣電阻。

圖A2 表示高阻計(jì)的測(cè)量原理，當(dāng)R_s≤R_x時(shí)，則：

……………………………………（A2）

式中：Rx——試樣電阻，Ω；

U——試驗(yàn)電壓，V；

Us——標(biāo)準(zhǔn)電阻兩端的電壓，V；

Rs——標(biāo)準(zhǔn)電阻，Ω。

圖 A2 高阻計(jì)法測(cè)量原理圖

1—電源；2—電壓表；3—試樣電阻；

4—標(biāo)準(zhǔn)電阻；5—直流放大器；6—檢流計(jì)

A2 比較法

A2.1 檢流計(jì)法

如圖3所示，Rx的計(jì)算如下：

………………………………………（A3）

式中：Rs——標(biāo)準(zhǔn)電阻，Ω；

d1、d2——分別為開關(guān)打開與閉合時(shí)檢流計(jì)的偏轉(zhuǎn)，mm；

n1、n2——分別為開關(guān)打開與閉合時(shí)分流器的分流比。

檢流計(jì)一般測(cè)量10¹²Ω以下的電阻。

圖A3 檢流計(jì)比較法測(cè)量原理圖

1—電源；2—開關(guān)；3—試樣電阻；

4—標(biāo)準(zhǔn)電阻；5—分流器；6—檢流計(jì)

A2.2 電橋法

惠斯登電橋法測(cè)量電阻的原理如圖A4所示。

圖4 惠斯登電橋法測(cè)量原理圖

1—電源；2—開關(guān)；3—電壓表；4—十進(jìn)制可調(diào)標(biāo)準(zhǔn)電阻RB；5—試樣電阻；

6—檢流計(jì)；7—十進(jìn)制可調(diào)標(biāo)準(zhǔn)電阻RA；8—標(biāo)準(zhǔn)電阻

測(cè)量時(shí)，調(diào)節(jié)RA、RB使電橋平衡，也就使流過檢流計(jì)中的電流為零，此時(shí)

R_X=R_B·R_N/R_A………………………………………（A4）

惠斯登電橋測(cè)量電阻時(shí),一般用于測(cè)量10¹²Ω 以下的電阻，并且，無法觀察電化電流隨時(shí)間變化的情形。

附 錄 B

A和p的計(jì)算公式

（參考件）

對(duì)于大多數(shù)用途，計(jì)算測(cè)量電極的有效面積和有效周長，如下的近似公式的度就足夠了。

B1 有效面積A

a. 圓電極：A=π（d₁+g）²/4……………………………………………………………（B1）

b. 長方形電極：A=（a+g）（b+g）…………………………………………………（B2）

c. 正方形電極：A=（a+g）²……………………………………………………………（B3）

d. 管形電極：A=π（d₀-h）（l₁+g）……………………………………………………（B4）

式中d₀、d₁、g、h、l₁分別為圖2、圖3中所指的尺寸，測(cè)量電極為正方形或長方形時(shí)，a、b分別為長度和寬度，尺寸均用m表示。

B2 有效周長

a.圓電極：p=π（d₁+g）……………………………………………………………………（B5）

b.長方形電極： p=2（a+b+2g）……………………………………………………………（B6）

c.正方形電極：p=4（a+g）………………………………………………………………（B7）

d.管形電極：p=2πd₀……………………………………………………………………（B8）

式中符號(hào)的意義與B1章中相同。